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美问必答 | 从新手到高手:气相色谱常见问题的应对技巧

业务征询

2024-07-17
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接见量:

气相色谱(GC)是一种高效的物理分离技术,其道理基于分歧物质在载气流动的色谱柱中分离 。气相色谱的优势使得它被频仍使用在质量钻研中,成为现代药物分析中不成或缺的沉要技术:

● 高分辨率: 可能精确地将复杂混合物中的各类化合物分离成单一组分 。

● 超高活络度: 可检测样品中极微量的指标化合物,为痕量分析提供了有力工具 。

● 急剧分析: 通常只需几分钟到几极度钟即可实现检测,大大提高了分析效能 。

● 高通量: 合用于批量样品处置,能在短功夫内分析大量样品,满足研发的高效需要 。

云讲堂约请J9集团工艺部贺亚蒙,为各人呈显禅相色谱在药物分析领域的怪异优势和壮大能力 。并萦绕各人在试验中的猜疑,为您解承诺对技巧 。

气相色谱常见问题的应对技巧.webp

点击链接“/video/gas-chromatography.shtml回首贺亚蒙教员的整场直播 。

01 老化的法式怎么样相宜?

贺亚蒙:当色谱柱老化时,推荐以下操作:首先,在低温前提下(例如40°C),用载气吹扫色谱柱15分钟,以去除残留的氧气 。而后,以每分钟5到10°C的升温快率逐步升温至色谱柱能耐受的温度,该温度比色谱柱的最高使用温度低20°C 。在达到指标温度后,维持30至40分钟以确保色谱柱的不变性 。建议沉复此过程两到三次,以有效耽搁色谱柱的使用寿命 。

02 基线监测的时辰时时有幼毛刺通常会是怎么回事 ?

贺亚蒙:首先需确认毛刺的方向:是正方向、负方向还是两者均有?若出现双向毛刺,可能与电气环境有关 。若仅单向存在,可能源自气路、色谱柱或检测器中微量固体颗粒,都必要一步步排查 。

03 检测时发现原来能够分隔的峰,忽然达不到分离了,请问这个时辰怎么老化色谱柱?

贺亚蒙:首先需确认您使用的色谱柱是否具备优良的分离成效 。若是您之前可能成功分离的色谱峰此刻无法分隔,必要先确认该色谱柱是不是柱效较好的色谱柱 。若是是的话,可能是该色谱柱出现了问题 。建议截取柱头的一部门,而后使用老化法式对其进行处置 。

04 载气应该若何选择?

贺亚蒙:载气要求具备优良的化学不变性和高纯度 。常用的载气蕴含氢气、氦气、氩气和氮气 。氢气拥有相对分子质量幼、热导系数大、黏度幼等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要出格把稳安全 。

氦气相对分子量幼、热导系数大、黏度幼、使用时线快率大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析 。氩气相对分子量大、热导系数幼,但由于成本高,因而利用较少 。氮气相对分子质量较大、扩散系数幼、柱效相对较高、安全、价值便宜,氢火焰离子化检测器常用氮气作为载气 。

05 TCD检测器测水分的时辰稀释剂会不会引入水分,若何预防?

贺亚蒙:稀释剂会引入水分,影响检测了局 D芄皇褂梦匏南∈图粱蚴褂梅肿由付韵∈图脸 。

06 气相色谱柱选择时,色谱柱的内径怎么选择?

贺亚蒙:1. 若是必要较高的柱效,可使用0.18-0.25 mm内径的色谱柱 。0.18 mm内径的色谱柱极度合用于泵容量较低的GC/MS系统 。直径较幼的色谱柱容量最幼,并必要最高的柱头压 。

2. 若是必要较大的样品容量,可使用0.32 mm内径的色谱柱 。与0.25 mm内径的色谱柱相比,这种色谱柱通常对不分流进样或大体积(>2 ?l)进样时较早流出的溶质有更佳的分离度 。

3. 只有在仪器建设大口径直接进样器,且要求柱效较高时,才使用 0.45 mm内径的色谱柱 。出格合用于高载气流快的情况,例如吹扫捕集、顶空进样器和阀进样利用 。

4. 只有建设大口径直接进样器时,才使用 0.53 mm内径的色谱柱 。出格合用于高载气流快的前提,例如吹扫捕集、顶空进样器 。0.53 mm内径的色谱柱在恒定的膜厚情况下拥有最高的样品容量 。

若是您对于新药研发临床前钻研过程中有一些猜疑或者想要深刻相识的专题内容,能够下方留下您的问题和建议,J9集团但愿和您一路,索求新药研发的奇妙世界 。

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